Analisi di sacchetti in LDPE clampabile

La presente nota descrive le analisi effettuate da ABCS su un campione di sacchetto in LDPE clampabile al fine di valutare se è conforme alle specifiche della Farmacopea Europea (riferimenti Eu.Ph. 3.1.3 e 3.1.4). Sono stati quindi esaminati sacchetti in LDPE clampabile per determinare sostanze estraibili e rilascibili nello specifico per i seguenti parametri:

 

•Aspetto della soluzione

•Acidità o Alcalinità

•assorbanza

•Sostanze riducenti

•Sostanze solubili in esano

•Additivi (TLC)

•Metalli pesanti estraibili

•Alluminio estraibile

•Titanio estraibile

 

Le analisi sono state portate a termine attraverso l'utilizzo di diverse tecniche analitiche (estrazione con solvente UV FTIR HPLC TLC DSC), di seguito si riportano i risultati dei singoli test eseguiti e il confronto con la specifica presente nella normativa.

 

Aspetto della soluzione

La soluzione S1 è chiara e incolore

Soluzione S1 chiara e incolore

Acidità o Alcalinità

Conforme

<1,5 ml di NaOH 0,01 M e
<1,0 ml di HCl 0,01 M

Assorbanza a 220 e 340 nm

< 0.2 abs

≤ 0.2 abs

 

Fig. 1 - Spettro UV-Vis risultante

 

 

 

Sostanze riducenti

Conforme

La differenza del volume di titolazione tra il bianco e la soluzione campione non è superiore a 0,5 ml

Sostanze solubili in esano

Conforme

La massa del residuo ottenuto non supera il 5% (nessun tipo di campione è disponibile)

Additivi (TLC)

Conforme
Nessun campione di riferimento è presente nella soluzione campione

Nessun punto correlato agli additivi di riferimento appare nel cromatogramma ottenuto con la soluzione campione, ad eccezione del punto del fronte del solvente.

 

Nella figura seguente viene riportata la TLC: non si osserva alcuna differenza tra il bianco e la soluzione campione.

 

Fig. 2 - risultato dell'analisi TLC ottenuta dal test per gli additivi

 

  

 

Metalli pesanti estraibili

< 1 ppm

≤ 2.5 ppm

Alluminio estraibile

< 1 ppm

≤ 1 ppm

Titanio estraibile

< 1 ppm

≤ 1 ppm

Zinco estraibile

< 1 ppm

≤ 1 ppm

Cenere solfatata

NON CONFORME
1 ° determinazione: 0,476%
2 ° determinazione: 0,484%

≤ 0.02 %

Spettroscopia FTIR

Conforme

Conforme allo spettro di riferimento

 

Nelle due figure seguenti sono riportati lo spettro IR del campione (figura 3) e il confronto con lo standard LDPE USP (figura 4).

 

Fig. 3 - Spettro IR del campione

 

 

 

Fig. 4 - Comparazione tra lo spettro IR del campione edello standard LDPE di riferimento

 

 

 

Calorimetria differenziale a scansione (DSC)

Conforme
Campione del punto di fusione: 94,01 ° C
Riferimento del punto di fusione: 101.38
Differenza tra valori di inizio: 7,37 ° C

Il termogramma del campione è simile al termogramma del polietilene RS a bassa densità USP e la temperatura dell'endoterma (fusione) nel termogramma del campione non differisce da quella dello standard di riferimento USP di oltre 8,0 ° C

 

Fig. 2 - DSC del campione esaminato