Analisi di sacchetti in LDPE clampabile
La presente nota descrive le analisi effettuate da ABCS su un campione di sacchetto in LDPE clampabile al fine di valutare se è conforme alle specifiche della Farmacopea Europea (riferimenti Eu.Ph. 3.1.3 e 3.1.4). Sono stati quindi esaminati sacchetti in LDPE clampabile per determinare sostanze estraibili e rilascibili nello specifico per i seguenti parametri:
•Aspetto della soluzione
•Acidità o Alcalinità
•assorbanza
•Sostanze riducenti
•Sostanze solubili in esano
•Additivi (TLC)
•Metalli pesanti estraibili
•Alluminio estraibile
•Titanio estraibile
Le analisi sono state portate a termine attraverso l'utilizzo di diverse tecniche analitiche (estrazione con solvente UV FTIR HPLC TLC DSC), di seguito si riportano i risultati dei singoli test eseguiti e il confronto con la specifica presente nella normativa.
Aspetto della soluzione
La soluzione S1 è chiara e incolore
Soluzione S1 chiara e incolore
Acidità o Alcalinità
Conforme
<1,5 ml di NaOH 0,01 M e
<1,0 ml di HCl 0,01 M
Assorbanza a 220 e 340 nm
< 0.2 abs
≤ 0.2 abs
Fig. 1 - Spettro UV-Vis risultante
Sostanze riducenti
Conforme
La differenza del volume di titolazione tra il bianco e la soluzione campione non è superiore a 0,5 ml
Sostanze solubili in esano
Conforme
La massa del residuo ottenuto non supera il 5% (nessun tipo di campione è disponibile)
Additivi (TLC)
Conforme
Nessun campione di riferimento è presente nella soluzione campione
Nessun punto correlato agli additivi di riferimento appare nel cromatogramma ottenuto con la soluzione campione, ad eccezione del punto del fronte del solvente.
Nella figura seguente viene riportata la TLC: non si osserva alcuna differenza tra il bianco e la soluzione campione.
Fig. 2 - risultato dell'analisi TLC ottenuta dal test per gli additivi
Metalli pesanti estraibili
< 1 ppm
≤ 2.5 ppm
Alluminio estraibile
< 1 ppm
≤ 1 ppm
Titanio estraibile
< 1 ppm
≤ 1 ppm
Zinco estraibile
< 1 ppm
≤ 1 ppm
Cenere solfatata
NON CONFORME
1 ° determinazione: 0,476%
2 ° determinazione: 0,484%
≤ 0.02 %
Spettroscopia FTIR
Conforme
Conforme allo spettro di riferimento
Nelle due figure seguenti sono riportati lo spettro IR del campione (figura 3) e il confronto con lo standard LDPE USP (figura 4).
Fig. 3 - Spettro IR del campione
Fig. 4 - Comparazione tra lo spettro IR del campione edello standard LDPE di riferimento
Calorimetria differenziale a scansione (DSC)
Conforme
Campione del punto di fusione: 94,01 ° C
Riferimento del punto di fusione: 101.38
Differenza tra valori di inizio: 7,37 ° C
Il termogramma del campione è simile al termogramma del polietilene RS a bassa densità USP e la temperatura dell'endoterma (fusione) nel termogramma del campione non differisce da quella dello standard di riferimento USP di oltre 8,0 ° C
Fig. 2 - DSC del campione esaminato