Regolamenti internazionali
I regolamenti WEEE (Regulation of waste disposal for electronic and electrical equipment) e RoHS (Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment) adottati dall'Unione Europea da luglio 2006, mirano a ridurre la quantità di rifiuti elettronici e a limitare l'uso di alcune sostanze pericolose come i ritardanti di fiamma bromurati nelle apparecchiature elettriche ed elettroniche.

Lo scopo è quello di proteggere l'ambiente, evitare problemi di salute umana e di ridurre la contaminazione attraverso i materiali bromurati che possono essere utilizzati nei processi di riciclaggio. 

La RoHS vieta sei sostanze nocive: Piombo (Pb), Mercurio (Hg), Cadmio (Cd), Cromo-VI (Cr-VI) nonché i bifenili polibromurati (PBB) e difenileteri polibromurati (PBDE). I ritardanti PBB e PBDE sono consentiti solo se sono al di sotto del limite dello 0,1% in peso. Il PBB e il PBDE sono composti che in passato sono stati aggiunti ai polimeri con una percentuale minima del 5-10% in peso per ottenere un effetto efficace. 

La RoHS vieta sostanze chimiche come il tetrabromobisfenolo A (TBBPA), le triazine aromatiche bromurate, il pentabromodifeniletere (PentaBDPE) e Octabromodifeniletere (OctaBDPE).

Un altro ritardante di fiamma ampiamente utilizzato della classe dei PBDE è il decabromodifeniletere (DeBDPE), che è ancora un'eccezione nella RoHS.

Bruker Optics, in qualità di produttore di spettrometri FT-IR ad alte prestazioni, offre un metodo di misura adatto a rilevare questi ritardanti di fiamma nei polimeri termoplastici.

La spettroscopia FT-IR come metodo facile e veloce
Il principio della spettroscopia FT-IR (Infrarosso a Trasformata di Fourier) si basa sull'eccitazione delle vibrazioni molecolari. Le molecole con un momento di dipolo variabile sono dette attive all'infrarosso, perché la radiazione IR sarà assorbita solo se il momento di dipolo del gruppo funzionale corrispondente varia durante la vibrazione. Ogni gruppo funzionale assorbe la radiazione IR ad una lunghezza d'onda caratteristica. Pertanto, una sostanza sconosciuta può essere identificata confrontandola con gli spettri di sostanze note. Inoltre, è possibile anche un’analisi quantitativa utilizzando spettri di calibrazione a concentrazioni note.

Per la quantificazione del contenuto totale di bromo (e di Pb,Hg, Cd, Cr-VI), si utilizza normalmente un XRF. Tuttavia il ritardante di fiamma bromurato non può essere determinato solo con i raggi X. Fortunatamente la tecnica FT-IR, sensibile alla struttura molecolare, rende possibile questa determinazione. Contenuti di Br superiori al 5 % possono essere determinati rapidamente e in modo non distruttivo.

I composti di interesse mostrano bande di assorbimento significative nella cosiddetta regione dei fingerprint IR (2000 cm-1 - 600 cm-1), ciò consente una discriminazione rapida e affidabile. Anche se alcune bande del ritardante di fiamma possono sovrapporsi a quelle del polimero, la differenziazione può essere ottenuta utilizzando il pacchetto software OPUS IDENT.

Misurazione
La consolidata tecnica ATR (Attenuated Total Reflection) viene impiegata per uno screening rapido e veloce, semplicemente premendo il campione sul cristallo ATR. In questo modo la radiazione IR penetra leggermente (pochi micron) nella superficie del campione. Il rivelatore IR dello spettrometro FT-IR può poi misurare l'assorbanza del campione. È consigliato un cristallo ATR in diamante per la sua robustezza e durezza, in quanto alcuni materiali per l'identificazione spesso possono graffiare altri tipi di cristalli ATR. Inoltre, questo tipo di cristallo consente una pressione relativamente elevata per garantire un contatto sufficiente tra il campione e il cristallo.

Identificazione
Un database definito in combinazione con un programma appositamente sviluppato identificano il polimero e il ritardante di fiamma utilizzato. Dopo una misurazione, il software di identificazione "IDENT" paragona automaticamente lo spettro misurato con gli spettri della libreria IDENT in termini di conformità. Il risultato dell'analisi, il polimero e il ritardante di fiamma identificati, viene visualizzato in una finestra di report all'interno dell'area di lavoro del software e, se lo si desidera, può essere stampato automaticamente. La libreria comprende le più comuni combinazioni polimero/ritardante di fiamma che sono attualmente sul mercato. Una determinazione affidabile è possibile con una percentuale di ritardante di fiamma superiore al 5% in peso (per alcuni polimeri anche una quantità del 3% in peso è rilevabile). Per concentrazioni inferiori si ricorre tipicamente all'analisi GC-MS.

L'analisi FT-IR in combinazione con la tecnica ATR offre l'enorme vantaggio di ottenere un risultato significativo in poco tempo e senza nessuna preparazione del campione.

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