Analisi dei difetti dei materiali di imballaggio col microscopio FTIR LUMOSII di Bruker

I materiali da imballaggio sono spesso composti da vari strati che svolgono funzioni diverse. Il foglio di imballaggio vero e proprio ha una funzione di barriera ed è, a seconda della destinazione d'uso, già composto da diversi strati. Come materiale per la pellicola vengono utilizzati principalmente polimeri, ma anche altri materiali, come ad esempio l'alluminio. Vengono aggiunti altri strati, come un adesivo di tenuta o di stampa. I difetti in questi sistemi complessi a più strati, come le inclusioni possono causare malfunzionamenti del prodotto. Poiché molti materiali diversi non possono essere distinti visivamente e i difetti sono spesso microscopicamente piccoli, l'analisi selettiva di questi difetti è spesso difficile. 

La microscopia FT-IR è un metodo interessante per l'analisi dei difetti. Permette di misurare uno spettro IR da strutture nell'ordine dei micrometri ad alta risoluzione laterale. Gli spettri IR forniscono informazioni sull'identità chimica dei difetti e permettono di distinguere tra diversi strati. 

Con la microscopia FT-IR è possibile registrare un'immagine chimica del campione che mostra la sua composizione e la distribuzione dei difetti. 

Il microscopio LUMOS II FT-IR (figura 1) di Bruker è una soluzione all-in-one con uno spettrometro integrato, un elevato grado di motorizzazione e un'interfaccia utente dedicata. Il suo obiettivo 8x fornisce le modalità di misura ATR, trasmissione e riflessione con funzionalità di ispezione visiva di alta qualità. 

L'innovativo cristallo a riflettanza totale attenuata (ATR) motorizzato permette di eseguire la procedura di misura completamente automatizzata, comprese le misurazioni del background e del campione. 

Grazie all'elevato indice di rifrazione del materiale del cristallo ATR (germanio), è possibile misurare anche materiali molto scuri. 

L'elevata distanza di lavoro e l'accesso senza ostacoli allo stage del campione facilitano il posizionamento del campione. 

L'ampio campo visivo di 1,5 x 1,2 mm e l'elevata profondità di fuoco rendono l'ispezione del campione molto confortevole. In combinazione con uno stage motorizzato, è possibile eseguire misure di mappatura completamente automatizzate.

Il software dedicato OPUS Video guida l'utente durante l'intera procedura di misura. Anche la valutazione dei dati viene eseguita con il software spettroscopico OPUS. 

Esempio: analisi dell'omogeneità di un rivestimento
Questo esempio mostra l'analisi di un foglio di plastica trasparente e incolore, rivestito con uno strato di resina melaminica.

L'obiettivo era quello di determinare se lo strato di resina copriva l'intera superficie e se c’erano difetti nello strato. Un'area di dimensioni pari a 1,5x2,0 mm è stata analizzata mediante una griglia di misura automatizzata in modalità ATR. 1200 spettri sono stati misurati con una risoluzione spaziale di 32 x 32 μm, un tempo di misura di 3,5 secondi per ogni spettro e una risoluzione spettrale di 4 cm-1.

Per individuare eventuali deviazioni nella matrice spettrale è stata applicata una cluster analysis: tutti gli spettri all'interno dell'area di misura sono stati raggruppati in due classi, in base alla loro somiglianza spettrale. L'algoritmo utilizzato per la classificazione è la distanza euclidea. 

L'immagine chimica risultante dall'analisi dei cluster è mostrata in figura 2.

È evidente che le macchie scure nell'immagine visiva mostrano anche una deviazione spettrale in quanto vengono assegnati a un'altra classe (colorata in rosso) rispetto alla matrice (colorata in nero). 

Il confronto degli spettri della "classe rossa" con quelli della "classe nera" rivela una minore intensità spettrale delle bande che appartengono al rivestimento melaminico (figura 2).

Inoltre, la ricerca in libreria identifica chiaramente un maggiore contributo del polipropilene-co-etilene, che probabilmente proviene dal substrato al di sotto del rivestimento melaminico.

Conclusioni
Il microscopio LUMOS II FT-IR di Bruker consente di rilevare e analizzare i più piccoli difetti dei materiali di imballaggio. 

Oltre all'analisi visiva e alle misurazioni IR puntuali, è possibile eseguire anche misurazioni mappatura completamente automatizzata. La valutazione mediante funzioni come l'integrazione delle bande, l'analisi della componente principale o l'analisi dei cluster in 3D dà come risultato immagini chimiche. Queste immagini chimiche possono essere analizzate graficamente e presentate in vari modi. Con questi strumenti è possibile identificare i difetti dei prodotti e rintracciarne le cause.

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