Il microcompounder Thermo Scientific HAAKE MiniLab è noto per essere l'apparecchiatura ideale quando si tratta di processare quantità di campioni molto ridotte, pari a circa 7 ml di volume.

Il MiniLab 3 è un piccolo estrusore bivite conico equipaggiato con un sistema di flussaggio di gas inerte ed è dotato di un canale di ricircolo e di una valvola di bypass, la quale consente di controllare il tempo di residenza del campione all’interno della camera di estrusione. Il microcompounder può funzionare sia come unità indipendente che come sistema controllato da PC e può lavorare sia in modalità co-rotante che contro-rotante.

Il design brevettato della camera di estrusione presenta un canale di flusso capillare (slit capillary) e due trasduttori di pressione integrati. Dalla misura della caduta di pressione all’interno del canale e conoscendo la velocità di rotazione delle viti, è possibile ottenere i valori di shear stress e shear rate e calcolare la viscosità relativa del campione a diversi rpm.

Figura 1. Microcompounder Thermo Scientific HAAKE MiniLab 3

Il presente studio mette in correlazione le misure di viscosità relativa ottenute con il MiniLab 3 e le misure di viscosità assoluta effettuate con un reometro rotazionale di alta fascia, ottenute su campioni di polietilene a bassa densità (Lupolen 1800H e Lupolen 1800S, LyondellBasell). Il reometro utilizzato per questo studio è il Thermo Scientific HAAKE Mars 60 equipaggiato con una geometria a piatti paralleli da 20 mm e camera per il controllo della temperatura. Per evitare fenomeni di degradazione, i campioni sottoposti ad analisi sono stati processati sotto atmosfera inerte di N2.

Previa calibrazione dei trasduttori di pressione alla temperatura desiderata (190 °C), 6.5 g di campione sono stati inseriti all’interno del MiniLab per mezzo del sistema di dosaggio ad azione pneumatica. I test reologici vengono gestiti in automatico dal software HAAKE PolySoft OS che procede attraverso step di misura programmati, come mostrato in Figura 2.

Figura 2. Cadute di pressione nel capillare a fessura del MiniLab 3 a diverse velocità di rotazione.

I dati ottenuti con il MiniLab vengono quindi convertiti in viscosità apparente e confrontati con quelli ottenuti dal reometro attraverso la relazione di Cox-Merz, mostrando una correlazione pressoché totale.

Figura 3. Confronto dei dati di viscosità ottenuti con l'estrusore HAAKE MiniLab 3 e il reometro HAAKE MARS 60.

In conclusione, la misurazione dei dati reologici direttamente durante il processo di estrusione presenta un duplice vantaggio: innanzitutto si risparmia tempo dal momento che la preparazione del campione avviene direttamente all’interno del sistema di misura; inoltre gli eventuali cambiamenti strutturali all'interno del campione che si verificano durante il compounding possono essere osservati direttamente, fornendo così preziose informazioni sul processo.

Il microcompounder HAAKE MiniLab 3 raccoglie dati reologici in condizioni di processo con estrema affidabilità. Nel caso in cui sia richiesto un intervallo di dati più ampio, i reometri HAAKE™ Mars o gli estrusori della serie HAAKE PolyLab rappresentano una soluzione complementare e la perfetta estensione di un set-up sperimentale per applicazioni di ricerca e sviluppo su materiali e processi innovativi.

 

Per maggiori informazioni sul microcompounder MiniLab o sugli estrusori da laboratorio della Thermo Fisher Scientific, distribuiti in Italia da Alfatest s.r.l. contattaci [email protected] - 06 87465556/7 oppure visita il nostro sito web www.alfatest.it 

Riferimenti bibliografici:

- Schramm, Gebhard - A Practical Approach to Rheology and Rheometry, 2nd Edition, Karlsruhe 2004, p. 124.

- Jährling, Jakob, Meyer – Rheological measurements with the new HAAKE MiniLab3 micro-compounder, and their correlation with dynamic oscillation data, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany.